利用分光光度法檢測(cè)氟離子的原理是通過在pH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物在620nm波長(zhǎng)處的吸光度與氟離子濃度成正比,定量測(cè)定氟化物(F?)。 檢測(cè)所用試劑 1.鹽酸溶液:1mol/L。 取8.4ml鹽酸溶于100ml去離子水中。 2.氫氧化鈉溶液:1mol/L。 稱取4g氫氧化鈉溶于100ml去離子水中。 3.丙酮(CH3COCH3)。 4.硫酸(H2SO4):1.84g/ml。 取300ml硫酸放入500ml燒杯中,置電熱板上微沸1h,冷卻后裝入瓶中備用。 5.冰乙酸(CH3COOH)。 6.氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液 稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純氟化鈉0.2210g溶于去離子水中,移入1000ml量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻貯于聚乙烯瓶中備用,此溶液每毫升含氟100μg。 7.氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液 吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液20.00ml,移入1000ml容量瓶,用去離子水稀釋至標(biāo)線,貯于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00μg。 8.氟試劑溶液:0.001mol/L。 稱取0.193g氟試劑[3–甲基胺–茜素–二乙酸,簡(jiǎn)稱ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5ml去離子水濕潤(rùn),滴加氫氧化鈉溶液使其溶解,再加0.125g乙酸鈉,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,貯于棕色瓶中。 9.硝酸鑭溶液:0.001mol/L。 稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O],用少量鹽酸溶液溶解,以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH為4.1,用去離子水稀釋至1000ml。 10.緩沖溶液:pH=4.1。 稱取35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中,加75ml冰乙酸(CH3COOH),用去離子水稀釋至1000ml,用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH為4.1。 11.混合顯色劑。 取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮及硝酸鑭溶液,按體積比3∶1∶3∶3混合即得。臨用時(shí)配制。 檢測(cè)所需儀器 1.實(shí)驗(yàn)室用pH計(jì) 2.分光光度計(jì):光程30mm或10mm的比色皿。 檢測(cè)步驟 校準(zhǔn)曲線 于6個(gè)25.0ml容量瓶中分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,加去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色劑,用去離子水稀釋至刻度,搖勻,放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波長(zhǎng)處,以純水為參比,測(cè)定吸光度??鄢噭┛瞻祝銤舛龋┪舛?,以氟化物含量對(duì)吸光度作圖,即得校準(zhǔn)曲線。 水樣檢測(cè) 準(zhǔn)確吸取1.00~10.00ml試樣(視水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加去離子水至10ml,準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。以下按校準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行操作。經(jīng)空白校正后,由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物(F?)含量。
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