水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農(nóng)田排水。此外,在無(wú)氧環(huán)境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。 水楊酸-次氯酸鹽光度法 概述 1.方法原理
在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成蘭色化合物,在波長(zhǎng)697nm具最大吸收。 2.干擾及消除
氯銨在此條件下,均被定量的測(cè)定。鈣、鎂等陽(yáng)離子的干擾,可加酒石酸鉀鈉掩蔽。 3.方法的適用范圍
本法最低檢出濃度為0.01mg/L,測(cè)定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。 儀器 (1)分光光度計(jì)。 (2)滴瓶(滴管流出液體,每毫升相當(dāng)于20±1滴)
試 劑
所有試劑配制均用無(wú)氨水。 1.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液
稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2.銨標(biāo)準(zhǔn)中間液
吸取10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液移取100ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3.銨標(biāo)準(zhǔn)使用液
吸取10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)中間液移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。臨用時(shí)配置。 4.顯色液
稱取50g水楊酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氫氧化鈉溶液,攪拌使之完全溶解。另稱取50g酒石酸鉀鈉溶于水中,與上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。存放于棕色 玻瓶中,本試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。
注: 若水楊酸未能全部溶解,可再加入數(shù)毫升氫氧化鈉溶液,直至完全溶解為止,最后溶液的pH值為6.0—6.5。 5.次氯酸鈉溶液
取市售或自行制備的次氯酸鈉溶液,經(jīng)標(biāo)定后,用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35%(m/V),游離堿濃度為0.75mol/L(以NaOH計(jì))的次氯酸鈉溶液。存放于棕色滴瓶?jī)?nèi),本試劑可穩(wěn)定一星期。 6.亞硝基鐵氰化鈉溶液
稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀釋至標(biāo)線。此溶液臨用前配制。 7.清洗溶液
稱取100g氫氧化鉀溶于100ml水中,冷卻后與900ml 95%(V/V)乙醇混合,貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。 步驟 1.校準(zhǔn)曲線的繪制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml比色管中,用水稀釋至8ml,加入1.00ml顯色液和2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液,混勻。再滴加2滴次氯酸鈉溶液,稀釋至標(biāo)線,充分混勻。放置1h后,在波長(zhǎng)697nm處,用光程為10mm的比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。
由測(cè)得的吸光度,減去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(μg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。 2.水樣的測(cè)定
分取適量經(jīng)預(yù)處理的水樣(使氨氮含量不超過(guò)8μg)至10ml比色管中,加水稀釋至8ml,與校準(zhǔn)曲線相同操作,進(jìn)行顯色和測(cè)量吸光度。 3.空白試驗(yàn)
以無(wú)氨水代替水樣,按樣品測(cè)定相同步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。
計(jì) 算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(μg)。
氨氮(N,mg/L)=
式中,m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(μg);V—水樣體積(ml)。 注意事項(xiàng)
水樣采用蒸餾預(yù)處理時(shí),應(yīng)以硫酸溶液為吸收液,顯色前加氫氧化鈉溶液使其中和。
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