氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例為高。 概述 : 滴定法僅適用于進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.0~7.4范圍,加入氧化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。 當(dāng)水樣中含有在此條件下,可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測(cè)定結(jié)果偏高。 試 劑 : (1) 混合指示液:
稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml 95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用?;旌弦阂粋€(gè)月配制一次。
注: 為使滴定終點(diǎn)明顯,必要時(shí)添加少量甲基紅溶液于混合指示液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。 (2) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L):
分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。移取25.00ml碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量,用下列公式計(jì)算,硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度(1/2H2SO4,mol/L)=
式中,W—碳酸鈉的重量(g); V—硫酸溶液體積(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。
步驟
1. 水樣的測(cè)定
于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色止,記錄用量。
2. 空白試驗(yàn)
以無(wú)氨水代替水樣,同水樣全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。
計(jì)算
氨氮(N,mg/L)=
式中,A—滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積(ml);
B—空白試驗(yàn)硫酸溶液體積(ml);
M—硫酸溶液濃度(mol/L);
V—水樣體積(ml);
14—氨氮(N)摩爾質(zhì)量。
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