水楊酸在線氨氮監(jiān)測儀的工作原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度消除干擾。 1.絮凝沉淀 100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(100g/L)和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液(ρ=250g/L),調節(jié)pH約為10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時,用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。也可對絮凝后樣品離心處理。 2.預蒸餾 將50ml硼酸溶液(ρ=20g/L)移入接收瓶內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍指示劑(ρ=0.5g/L),必要時,用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1mol/L)調整pH至6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍色),加入0.25g輕質氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達200ml時,停止蒸餾,加水定容至250ml。 3.去除余氯 若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5g/L)去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。 常見的預處理方法有兩種:
1、蒸餾法:分別取250ml水樣(如果氨氮含量較高,可分取適量水樣加水至250ml使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉或鹽酸溶液調PH值7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即鏈接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面以下,吸收液為50ml濃度為20g/L的硼酸溶液,盛裝于250ml錐形瓶中。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時停止蒸餾。定容至250ml。再按常規(guī)的氨氮測定方法進行測定。 2、沉淀法:取100ml的待測水樣于具塞量筒或者比色管中,然后再加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節(jié)其PH值到10.5左右,再混勻。靜置使其沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml,將剩下的濾液按照常規(guī)的氨氮測定方法進行測定。
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