水質(zhì)中的金屬離子銦可以通過原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測，其原理是樣品經(jīng)過濾或消解后注入石墨爐原子化器，經(jīng)干燥、灰化和原子化，形成銦基態(tài)原子蒸氣，對(duì)銦空心陰極燈或其他光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，在一定范圍內(nèi)其吸光度與銦的濃度成正比。 檢測時(shí)常見干擾物 水樣中濃度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-對(duì)測定結(jié)果無顯著影響。 檢測所用試劑 1.硝酸 1.42g/ml。 2.硝酸鈀。 3.硝酸鎂：優(yōu)級(jí)純。 4.銦：光譜純。 5.硝酸溶液：50%。 硝酸和實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水以1:1的體積比混合。 6.硝酸溶液：1%。 硝酸和實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水以1:99的體積比混合。 7.基體改進(jìn)劑：硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液。 稱取0.26g硝酸鈀，加入2ml硝酸和少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解。稱取0.11g硝酸鎂，用少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解。將2種溶液混合，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至100ml。 8.銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液：100mg/L。 準(zhǔn)確稱取0.1g（精確至0.0001g）銦，加入50ml硝酸溶液，加熱溶解完全，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存2年。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。 9.銦標(biāo)準(zhǔn)中間液：10.0mg/L。 移取10.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存6個(gè)月。 10.銦標(biāo)準(zhǔn)使用液：500ug/L。 移取5.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存1個(gè)月。 11.氬氣：純度≥99.99%。 12.濾膜：孔徑為0.45um的醋酸纖維、聚乙烯等實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水系微孔濾膜。 檢測儀器 1.樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。 2.石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：具有背景校正功能。 3.銦空心陰極燈或其他光源。 4.溫控電熱板：具有溫控功能。 5.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。 水樣保存方法 可溶性銦水樣采集后用水系微孔濾膜過濾，棄去初始的濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶中，每100ml濾液加入1ml硝酸酸化，1個(gè)月內(nèi)測定。 總銦水樣采集后，每100ml樣品加入1ml硝酸酸化，儲(chǔ)存于樣品瓶中，1個(gè)月內(nèi)測定。 水樣制備 可溶性銦的水樣可以按照保存方法進(jìn)行制備?？傘熕畼又苽洳襟E是量取50.0ml混合均勻的水樣于150ml玻璃燒杯中，加入5ml硝酸，置于溫控電熱板上，蓋上表面皿，使之保持微沸狀態(tài)，至樣品均勻清澈時(shí)移去表面皿，蒸發(fā)至5ml左右。冷卻后，用水淋洗燒杯內(nèi)壁和表面皿至少3次，全量移入50ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻待測。 檢測步驟 根據(jù)儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，儀器設(shè)置條件可以參考測量條件表 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L。按照參考測量條件，依次由低濃度到高濃度向石墨管中加入20ul標(biāo)準(zhǔn)溶液和5ul基體改進(jìn)劑，測定吸光度。以銦濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 水樣檢測 將制備好的水樣，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測量條件和操作步驟進(jìn)行測定。如果測定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)將試樣用硝酸溶液稀釋后重新測定。 水樣中銦的濃度可以通過公式ρ=ρ1×D計(jì)算得出。 |
