總磷是指水體中溶解性磷和懸浮物中磷的總量，包括正磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚合磷酸鹽等。總磷含量的高低直接關(guān)系到水體的富營(yíng)養(yǎng)化程度和環(huán)境污染狀況。本文將詳細(xì)介紹總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的原理及其測(cè)試流程。 一、原理 總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的原理主要基于化學(xué)和電化學(xué)方法，通過一定的預(yù)處理，使水樣中的磷能夠與特定的試劑發(fā)生反應(yīng)，生成可測(cè)量的產(chǎn)物。以下是幾種常見的測(cè)量原理： 過硫酸鉀氧化-鉬藍(lán)法 1、將水樣與過硫酸鉀混合，在120℃以上的高溫下進(jìn)行氧化反應(yīng)，將水體中的各種形態(tài)的磷全部氧化為正磷酸鹽。 2、加入鉬酸鹽溶液，在酸性環(huán)境中正磷酸鹽與鉬酸鹽發(fā)生反應(yīng)，生成一種帶色絡(luò)合物。 3、通過測(cè)量該絡(luò)合物的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，得出水樣中總磷的濃度。 化學(xué)發(fā)光分析技術(shù) 1、將水樣中的總磷化為無(wú)機(jī)磷，加入酸性介質(zhì)并混合，再加入氧化劑使無(wú)機(jī)磷被氧化成為高價(jià)無(wú)機(jī)磷酸。 2、加入化學(xué)熒光素試劑，使熒光素與生成的高價(jià)無(wú)機(jī)磷酸產(chǎn)生熒光效應(yīng)。 3、通過測(cè)量熒光強(qiáng)度，得到水樣中總磷的含量。 二、測(cè)試流程 以下是總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的測(cè)試流程，以過硫酸鉀氧化-鉬藍(lán)法為例： 儀器預(yù)熱：打開總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀，加熱溫度為125℃，加熱時(shí)間為30分鐘。 水樣預(yù)處理：將待測(cè)水樣按前處理要求進(jìn)行混勻或過濾等操作。懸浮物較多的水樣應(yīng)進(jìn)行攪拌等勻質(zhì)化處理，以減小取樣誤差。 試劑準(zhǔn)備：取若干預(yù)制試劑，一支作為空白樣，再根據(jù)待測(cè)水樣的數(shù)量選擇相同數(shù)量的預(yù)制試劑作為待測(cè)樣，置于試管架上。 水樣加入：使用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取5mL純凈水加入到預(yù)制試劑管內(nèi)，制成空白樣；另外移取5mL待測(cè)水樣加入到其他預(yù)制試劑的試管內(nèi)，每只預(yù)制試劑對(duì)應(yīng)一個(gè)待測(cè)水樣，制成待測(cè)樣，記錄試管上的編碼。 試劑混合：擰緊管蓋，上下?lián)u晃試管，使試管內(nèi)的試劑與水樣充分混合。 消解：消解器溫度上升至125℃后，依次放入標(biāo)記好的空白樣和待測(cè)樣，加熱消解30分鐘。 冷卻：消解時(shí)間結(jié)束后，消解儀進(jìn)行降溫，將試管取出置于通風(fēng)處進(jìn)行冷卻（快速降溫也可采用冷水浴浸泡試管底部），待試管降至室溫左右方可進(jìn)行下一步。 脫色：冷卻好后觀察，若試管中的水樣有顏色，可加2滴還原劑B試劑進(jìn)行脫色，搖勻。 顯色：在冷卻好的試劑中準(zhǔn)確加入1.0mL顯色劑C試劑，上下?lián)u勻，將搖勻后的試劑放在試管架中，靜置使其反應(yīng)并準(zhǔn)確計(jì)時(shí)10分鐘。 測(cè)量：打開總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀，選擇相應(yīng)的方法進(jìn)行測(cè)量，將冷卻好的試管樣擦干凈，放入水質(zhì)總磷測(cè)定儀內(nèi)進(jìn)行比色操作。 先放入空白樣，按“空白”進(jìn)行調(diào)零操作，再放入待測(cè)樣，按水質(zhì)總磷測(cè)定儀“檢測(cè)”直接讀取總磷濃度（mg/L）。 三、注意事項(xiàng) 在進(jìn)行操作時(shí)，應(yīng)佩戴手套和安全護(hù)目鏡，以防止試劑濺到皮膚或眼睛。 總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。建議每次使用前進(jìn)行校準(zhǔn)，并在更換試劑或發(fā)現(xiàn)誤差較大時(shí)及時(shí)校準(zhǔn)。 使用干凈的軟布擦拭儀器表面，避免使用酸堿或腐蝕性清潔劑。 定期清理管道系統(tǒng)，防止堵塞或污染。 定期檢查電極、濾光片、光源等部件是否正常工作，如有損壞或老化及時(shí)更換或維修。 總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀通過化學(xué)和電化學(xué)方法，將水體中的總磷轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的形式，并進(jìn)行定量分析。其操作過程雖然繁瑣，但每一步都至關(guān)重要，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。通過遵循上述原理和測(cè)試流程，總磷自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀為水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供了可靠的數(shù)據(jù)支持，有助于及時(shí)發(fā)現(xiàn)和處理水體中的磷污染問題，保護(hù)水資源和生態(tài)環(huán)境。 |
