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地表水中聯(lián)苯胺含量該怎樣檢測(cè)呢(下)

時(shí)間:2022-08-24 13:46:26   訪客:503

  檢測(cè)儀器設(shè)備
   1.高效液相色譜儀:具熒光檢測(cè)器。
   
   2.色譜柱:填料粒徑為5pm,柱長15cm,內(nèi)徑4.6mm的C18反相色譜柱,或其他等效色譜柱。
   
   3.樣品瓶:500ml具磨口塞的棕色細(xì)口玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊的棕色螺紋口玻璃瓶。
   
   4.微量注射器:10ul、50ul和100ul。
   
   5.氮吹儀。
   
   6.超聲波清洗儀:輸出功率在180W以上,工作頻率為40kHz。
   
   7.固相萃取裝置。
   
   檢測(cè)水樣采集
      采樣前向樣品瓶中加入硫代硫酸鈉,每500ml樣品加入40mg。采樣時(shí),應(yīng)使樣品充滿采樣瓶,不留液上空間。如果樣品的pH不在6-9之間,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6-9。采集的樣品應(yīng)在4℃以下冷藏、避光保存,5d內(nèi)萃取。萃取后的洗脫液在4℃以下冷藏、避光保存,4d內(nèi)分析完畢。
   
   水樣的制備
   1.固相萃取柱的活化
      將固相萃取柱固定在固相萃取裝置上,先用5ml甲醇以約2ml/min的流速通過固相萃取柱,在填料暴露于空氣之前,向柱上加5ml水,待水剩約2ml時(shí),停止活化。
   
   2.富集、凈化與濃縮
      量取150ml水樣置于250ml錐形瓶中,以約2ml/min的流速通過活化后的固相萃取柱,水樣完全富集后,加入5ml乙酸溶液,待乙酸溶液完全流出后,加入8ml甲醇淋洗,待甲醇完全流出后,繼續(xù)用真空泵抽吸5min。用7ml氨水甲醇溶液洗脫,洗脫液收集到濃縮瓶中。然后將濃縮瓶置于氮吹儀上,在60℃濃縮至1ml,再用水定容至2.0ml,混勻后經(jīng)濾膜過濾到棕色水樣瓶中,待測(cè)。
   
   3.空白試樣的制備
      用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣,按照與試樣的制備相同步驟進(jìn)行空白試樣的制備。
   
   具體檢測(cè)步驟
   1.色譜參考條件
      流動(dòng)相A:乙腈,流動(dòng)相B:乙酸銨溶液;洗脫程序?yàn)榈榷认疵?,流?dòng)相A/流動(dòng)相B=20/80(V/V),流速:1.0ml/min;柱溫:40℃;激發(fā)波長:292nm,檢測(cè)波長:395nm;進(jìn)樣體積:40.0ul。
   
   2.建立校準(zhǔn)曲線
      分別取適量的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ或聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ,用甲醇水溶液稀釋,制備至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列,聯(lián)苯胺的質(zhì)量濃度分別為2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L、100ug/L、200ug/L(此為參考濃度)。按照色譜參考條件,由低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣,以聯(lián)苯胺的質(zhì)量濃度(ug/L)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的色譜峰面積或峰高為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。
   
   3.水樣的測(cè)定
      被檢測(cè)水樣及空白試樣可以按照與校準(zhǔn)曲線的建立相同的條件進(jìn)行試樣的測(cè)定。
   
   聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
   
      最后定性分析也可根據(jù)水樣中聯(lián)苯胺化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間進(jìn)行定性,可采用不同波長下的熒光強(qiáng)度比輔助定性,必要時(shí)用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法進(jìn)行確認(rèn)。而定量分析可以按照相關(guān)的公式進(jìn)行計(jì)算。    



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