水樣中疊氮化物在酸性介質(zhì)中,加熱轉(zhuǎn)化為疊氮酸,隨水蒸氣餾出,經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收后,疊氮根離子與三價(jià)鐵離子反應(yīng)可生成棕紅色絡(luò)合物,在454nm處測(cè)定其吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度與疊氮根離子含量成正比。 檢測(cè)所用試劑 1.氫氧化鈉。 2.鹽酸:1.19g/ml。 3.高氯酸鐵:化學(xué)純。 4.疊氮化鈉:99.5%。 5.氨基磺酸銨。 6.氫氧化鈉溶液:400mg/L。 稱取0.40g氫氧化鈉,用少量水溶解,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中并稀釋定容至標(biāo)線,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。 7.氫氧化鈉溶液:40mg/L。 移取100ml氫氧化鈉溶液至1000ml容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,搖勻, 貯于聚乙烯瓶中。 8.鹽酸溶液:1.0mol/L。 移取8.3ml鹽酸至100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。 9.鹽酸溶液:0.1mol/L。 移取10.0ml鹽酸溶液至100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。 10.高氯酸鐵溶液:50g/L。 稱取5.00g高氯酸鐵,用20ml鹽酸溶液溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并用水稀釋定容至標(biāo)線,搖勻,貯于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個(gè)月。 11.氨基磺酸銨溶液:150g/L。 稱取15.00g氨基磺酸銨,用少量水溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。臨用現(xiàn)配。 12.疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1.00g/L。 準(zhǔn)確稱取0.1548g疊氮化鈉,用少量氫氧化鈉溶液溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標(biāo)線,搖勻,貯于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個(gè)月。 13.疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:100mg/L。 移取10.0ml疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100ml容量瓶中,用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標(biāo)線,搖勻。臨用現(xiàn)配。 14.玻璃珠:4mm~6mm。 檢測(cè)所用儀器 1.可見(jiàn)分光光度計(jì):配10mm比色皿。 2.功率可調(diào)電爐。 3.蒸餾裝置:全玻璃蒸餾器(配500ml蒸餾燒瓶、冷凝管)、接收瓶、餾出液導(dǎo)管組成。 4.具塞比色管:10ml。 5.采樣瓶:棕色玻璃瓶。 6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。 水樣制備 水樣要按照相關(guān)采集標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,其采集體積不能少于500mL.在采集后可以加入適量氫氧化鈉調(diào)節(jié)水樣pH至9-11,室溫下避光保存,7d內(nèi)完成分析。 量取150ml水樣,移入蒸餾燒瓶中,加入5.0ml氨基磺酸銨溶液,放入數(shù)粒玻璃珠,將餾出液導(dǎo)管插入盛有10.0ml氫氧化鈉溶液的接收瓶中,打開(kāi)冷凝水,在蒸餾燒瓶中加入2.0ml鹽酸溶液,迅速蓋緊蒸餾燒瓶瓶塞。打開(kāi)功率可調(diào)電爐,緩慢升溫,控制餾出液以2ml/min~3ml/min的速度餾出,待接收瓶中餾出液接近100ml時(shí)停止加熱。用少量水沖洗冷凝管內(nèi)壁及餾出液導(dǎo)管,匯入接收瓶,定容至100ml,待測(cè)。蒸餾過(guò)程控制在30min-45min為宜。 水樣檢測(cè)流程 建立校準(zhǔn)曲線 取6只具塞比色管,分別加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml疊氮化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,立即加入氫氧化鈉溶液至10.0ml,配制成疊氮根質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸鐵溶液,蓋緊塞子,搖勻。在454nm波長(zhǎng)處,用10mm比色皿,以水為參比,測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度,20min內(nèi)測(cè)定完畢。 以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中疊氮根的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的扣除試劑空白(零濃度)的吸光度為縱坐標(biāo),建立校準(zhǔn)曲線。 試樣測(cè)定 移取10.0ml試樣于具塞比色管中,按照與建立校準(zhǔn)曲線相同的步驟,進(jìn)行試樣的測(cè)定。然后按照相同步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。最終疊氮化物的含量可以用相關(guān)公式計(jì)算得出。
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