理論上,在水質中氨氮的含量肯定是小于總氮的,但是實際檢測中,往往會出現(xiàn)氨氮的檢測結果大于總氮的現(xiàn)象,為什么會產(chǎn)生這種現(xiàn)象呢? ●總氮小于氨氮的幾種影響因素● 1、 實驗環(huán)境導致的誤差
在實驗室周圍環(huán)境有衛(wèi)生間或存放氨水等等,實驗室的空氣中含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實驗用水也不同程度地含有銨離子。
在實驗分析中,稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被 重視,導致外界氨氮溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。 2、樣品引入的誤差
由于水中的氮化合物是在不斷變化著的,采集后送回實驗室等待實驗分析的樣品, 它們的存放時間、 存放地點,光照情況等, 甚至分析人員取樣的先后次序等,都會給氨氮和總氮的實驗分析帶來不同的誤差。3、試劑和水引入的誤差
實驗時首先要進行過硫酸鉀的提純處理,沒有經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液的吸光度遠大于經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液,且經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液標準偏差更小,對水樣測定結果的偏差影響更小。
總氮實驗的成敗與實驗用水和試劑的優(yōu)劣直接相關。
首先是實驗用水,普通的蒸餾水不能滿足要求,必須進行二次蒸餾,使用自制無氨水時,在保存水期間,要避免與實驗室空氣中含有氨接觸,而受其重新污染。
其次是試劑的選擇和配制,試劑的選擇也極其重要,過硫酸鉀的質量影響到整個實驗的成敗,,其純度關系到空白值得高低和測定結果的準確度。通過實驗發(fā)現(xiàn)默克的過硫酸鉀可以滿足實驗要求。 4、實驗方法引入的誤差
氨氮的分析通常采用較為經(jīng)典的納氏試劑光度法,雖然顯色要求堿性環(huán)境,但前處理過程比較簡單,直接顯色測定后,就可以計算得出結果。相對來說總氮的分析的前處理過程要復雜一些,要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過程中如果密封不好,也會導致在高溫高壓下氨氮的釋放,一般很少有化驗室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉化不可能為100%的轉化,這當中會導致總氮過程中的氨氮釋放,從而引起誤差存在。 5、樣品濁度引入的誤差
總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了, 加上比色時常用不同種比色皿, 這幾種影響因素加起來, 對最后結果帶來差異。
由于兩種測試方法都是用測量吸光度的,樣品中的懸浮物造成的濁度是樣品分析中最難消除的影響因素,在總氮和氨氮的實驗分析測定中, 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中就消除不了,可能會對水樣檢測中的氨氮造成較高的情況。 6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差
幾乎所有的分析實驗方法測定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實驗分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測定結果帶來的誤差,有很大的不確定性。在兩個項目的整個分析過程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時所使用的分光光度計的靈敏度、精密度和準確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。特別對總氮和氨氮的比色測定采用的是可見和紫外兩種不同光區(qū)的光, 引入的誤差差異更大。 7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差
在數(shù)據(jù)處理中, 有兩方面可能引入誤差:一是不同的校正曲線引入的誤差,雖然這兩個項目使用的兩條曲線都經(jīng)統(tǒng)計檢驗合格,但曲線與曲線有差別,這種差別帶來誤差;二是對有效數(shù)字的取舍引入誤差。兩方面的誤差總和起來就形成了兩分析項目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大,這就是有些情況下,經(jīng)過稀釋的水樣反而會出現(xiàn)氨氮小于總氮的情況。 8、還有就是不同人員的因素導致的各種誤差
實驗手法,誤差控制上都會有不同的差別:從上面的分析可以看到氨氮和總氮在化驗過程中出現(xiàn)的誤差的情況有客觀和主觀的多方面的因素影響,綜合的誤差會導致氨氮可能超過總氮的情況發(fā)生。 ●如何預防誤差帶來的錯誤數(shù)據(jù)● 綜上所述,在污水檢測中,氨氮和總氮的化驗中會經(jīng)常出現(xiàn)的氨氮高于總氮的情況,是不可避免的,特別是在一些總氮中氨氮所占的比例較大的水樣中,由于多種誘發(fā)誤差的原因存在,出現(xiàn)這種情況的幾率很高。
檢測人員應該對于總氮和氨氮的分析時間要保持一致,消除藥品樣品及實驗條件的干擾。
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