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一氧化碳怎么測定(一)

時(shí)間:2022-08-02 13:36:59   訪客:551

色譜分析法又稱層析分析法。是一種分離測定多組分混合物的極其有效的分析方法.它基干不同物質(zhì)在相對運(yùn)動(dòng)的兩相中具有不同的分配系數(shù).當(dāng)這些物質(zhì)隨流動(dòng)相移動(dòng)時(shí),就在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配。使原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到很好地分離.依次送入檢測器測定.達(dá)到分離、分析各組分的目的?!?br/>  色譜法的分類方法很多,常按兩相所處的狀態(tài)來分.用氣體作為流動(dòng)相時(shí),稱為氣相色譜:用液體作為流動(dòng)相時(shí),稱為液相色譜或液體色譜.
  I.氣相色譜流程
  氣相色譜法是使用氣相色譜儀來實(shí)現(xiàn)對多組分混合物分離和分析的.載氣由高壓鋼瓶供給.經(jīng)減壓、千燥、凈化和測量流量后
  進(jìn)入氣化室,攜帶由氣化室進(jìn)樣口注入井迅速氣化為蒸氣的試樣進(jìn)入色譜柱
 ?。▋?nèi)裝固定相),經(jīng)分離后的各組分依次進(jìn)入檢測器,將濃度或質(zhì)量信號轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化和放大。送入記錄儀記錄色譜峰.
  2.色譜流出曲線
  當(dāng)載氣載帶著各組分依次通過檢測器時(shí),檢測器響應(yīng)信號隨時(shí)間變化曲線稱為色譜流出曲線.也稱色譜圖.如圖3-38所示.如果分離完全,每個(gè)色譜峰代表一種組分。根據(jù)色譜峰出峰時(shí)間可進(jìn)行定性分析:根據(jù)色譜峰高或峰面積可進(jìn)行定量分析。
  3.色譜分離條件的選擇
  色譜柱分離條件的選擇包括色譜柱內(nèi)徑及柱長、固定相、氣化溫度及柱溫、載氣及其流速、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量等條件的選擇二
  色譜柱內(nèi)徑越小.柱效越高.一般為2-6mm.增加柱長可提高柱效。但分析時(shí)間增長,一般在0.5-6m之間選擇.
  固定相是色譜柱的填充劑,可分為氣固色譜固定相和氣液色譜固定相.前者為活性吸附劑,如活性炭、硅膠、分子篩、高分子微球等.主要用干分離CH,.CO.SO,,H,S及四個(gè)碳以下的氣態(tài)烴.氣液固定相是在擔(dān)體(或稱載體)的表面涂一層固定液制成.擔(dān)體是一種化學(xué)惰性的多孔固體顆粒.分為硅藻土擔(dān)體(如6201.101擔(dān)體)和非硅藻土擔(dān)體(如玻璃微球)兩大類.固定液為高沸點(diǎn)有機(jī)化合物.分為極性、中等極性、非極性及氫鍵型四類,常依據(jù)相似相溶規(guī)律選擇.即固定液與被分離組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及極性相似,分子間的作用力強(qiáng)。選擇性高。非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液.二者之間的作用力主要是色散力。各組分按照沸點(diǎn)由低到高的順序流出:如極性與非極性組分共存.則具有相同沸點(diǎn)的極性組分先流出.強(qiáng)極性物質(zhì)選用強(qiáng)極性固定液.兩種分子間以定向力為主.各組分按極性由小到大順序流出。能形成氫鍵的物質(zhì)選用氫鍵型固定液.各組分按照與固定液分子形成氫鍵能力大小順序流出,形成氫鍵力小的組分先流出。對干復(fù)雜混合物.可選用混合型固定液.
  提高色譜柱溫度.可加速氣相和液相的傳質(zhì)過程.縮短分離時(shí)間,但過高將會(huì)降低固定液的選擇性.增加其揮發(fā)流失.一般選擇近似等干試樣中各組分的平均沸點(diǎn)或稍低溫度.
  氣化溫度應(yīng)以能將試樣迅速氣化而不分解為準(zhǔn),一般高干色譜柱溫度30-701C.
  載氣應(yīng)根據(jù)所用檢測器類型.對柱效能的影響等因素選擇.如對熱導(dǎo)檢測器.應(yīng)選氫氣或氮?dú)?對氫火焰離子化檢測器.一般選氮?dú)?。載氣流速小.宜選用分子量較大和擴(kuò)散系數(shù)小的載氣.如氮?dú)夂偷獨(dú)?反之.應(yīng)選用分子量小、擴(kuò)散系數(shù)大的載氣.如氫氣.以提高柱效.載氣*流速需要通過實(shí)驗(yàn)確定。
  色譜分析要求進(jìn)樣時(shí)間在1秒鐘內(nèi)完成.否則.將造成色譜峰擴(kuò)張,甚至改變峰形.進(jìn)樣量應(yīng)控制在峰高或峰面積與進(jìn)樣量成正比的范圍內(nèi).液體試樣一般為0.5-5uL:氣樣一般為0.1-10mL.
  4.檢測器
  氣相色譜分析常用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器和火焰光度檢測器二對檢測器的要求是:靈敏度高、檢測度(反映噪音大小和靈敏度的綜合指標(biāo))低、響應(yīng)快、線性范圍寬.
 ?。?strong>1)熱導(dǎo)檢測器(TCD):這種檢測器是一個(gè)熱導(dǎo)池,基于不同組分具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)來實(shí)現(xiàn)對各組分的測定.熱導(dǎo)池是在不銹鋼塊上鉆四個(gè)對稱的孔,各孔中均裝入一根長短和阻值相等的熱敏絲(與池體絕緣).讓一對通孔流過純載氣.另一對通孔流過攜帶試樣蒸氣的載氣.將四根阻絲接成橋路.通純載氣的一對稱參比臂.另一對稱測量臂。如圖3-39所示.電橋置干恒溫室中并通以恒定電流。當(dāng)兩臂都通入純載氣并保持橋路電流、池體溫度、載氣流速等操作條件恒定時(shí).則電流流經(jīng)四臂阻絲所產(chǎn)生的熱量恒定.由熱傳導(dǎo)方式從熱絲上帶走的熱量也恒定,兩臂中熱絲溫度和電阻相等.電橋處干平衡狀態(tài)((R,·R4=R2·R,)·無信號輸出.當(dāng)進(jìn)樣后·試樣中組分在色譜柱中分離后進(jìn)入測里臂.由干組分和載氣組成的二元?dú)怏w的熱導(dǎo)系數(shù)和純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同,引起通過測量臂氣體導(dǎo)熱能力改變,致使熱絲溫度號輸出,其大小與組分濃度成正比.
  (2)氫火焰離子化檢測器(FID):這種檢測器是使被測組分離子化,離解成正、負(fù)離子,經(jīng)收集匯成離子流,通過對離子流的測量進(jìn)行定量分析。其結(jié)構(gòu)及測量原理示于圖3-40。該檢測器由氫氟火焰和置干火焰上、下方的圓筒狀收集極及圓環(huán)發(fā)射極、測量電路等組成。兩電極間加200-300V電壓。未進(jìn)樣時(shí),氫氧焰中生成H.。、OH.02H及一些被激發(fā)的變體,但它們在電場中不被收集,故不產(chǎn)生電信號.當(dāng)試樣組分隨載氣進(jìn)入火焰時(shí),就被離子化形成正離子和電子.在直流電場的作用下,各自向極性相反的電極移動(dòng)形成電流.該電流強(qiáng)度為10-8-10-13A,需經(jīng)高組(R)產(chǎn)生電壓降,再放大后送入記錄儀記錄。
  (3)電子捕獲檢測器(ECD):這是一種分析痕量電負(fù)性(親電子)有機(jī)化合物很有效的檢測器。它對鹵素、硫、氧、硝基、撥基、氨基、共轆雙鍵體系、有機(jī)金屬化合物等有高響應(yīng)值.對烷烴、烯烴、炔烴等的響應(yīng)值很小.檢測器的結(jié)構(gòu)及測里原理如圖3-41所示.它的內(nèi)腔中有不銹鋼棒陽極、陰極和貼在陰極壁上的$放射源(3H或83Ni).在兩極間施加直流或脈沖電壓.當(dāng)載氣(氮或氮)進(jìn)入內(nèi)腔時(shí),受到放射源發(fā)射的p粒子轟擊被離子化.
  在電場作用下。正離子和電子分別向陰極和陽極移動(dòng)形成基流(背景電流).當(dāng)電負(fù)性物質(zhì)(AB)進(jìn)入檢測器時(shí),立即捕獲自由電子.
  電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的結(jié)果使基流下降.在記錄儀上得到倒峰。在一定濃度范圍內(nèi).響應(yīng)值與電負(fù)性物質(zhì)濃度成比例.電負(fù)性物質(zhì)生成的負(fù)離子與載氣電離產(chǎn)生的正離子復(fù)合生成中性分子,隨載氣流出檢測器。


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