便攜式溶解氧儀法 1、方法原理 測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)量及補(bǔ)償?shù)膬?nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜,把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開(kāi),水和可溶性物質(zhì)不能透過(guò),只允許氧氣通過(guò)。當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時(shí),氧氣穿過(guò)薄膜發(fā)生還原反應(yīng),產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流,通過(guò)測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。 2、儀器 便攜式溶解氧儀。 3、水樣測(cè)定 (1)、電極準(zhǔn)備 所有新購(gòu)買的溶解氧探頭都是干燥的,使用之前必須加入電極填充液,再與儀器連接。 連接步驟如下: ?、侔磧x器說(shuō)明書(shū)裝配電極。 ②在電極中加入電極填充液。 ?、蹖⒈∧ぽp輕旋到電極上。 ?、苡弥讣廨p擊電極的邊緣,確保電極內(nèi)無(wú)氣泡,為避免損壞薄膜,不要直接拍擊薄膜的底部。 ⑤確保橡膠O型環(huán)準(zhǔn)確地位于膜蓋內(nèi)。 ?、迣⒏袘?yīng)器面朝下,順時(shí)針?lè)较蛐龜Q膜蓋,一些電解液將會(huì)溢出。 當(dāng)不使用時(shí),套上隨機(jī)提供的薄膜保護(hù)蓋。 (2)、電極極化校準(zhǔn)過(guò)程 電極在處于大約800mV固定電壓的強(qiáng)度下極化。電極極化對(duì)測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性是很重要的,隨著電極被適當(dāng)?shù)貥O化, 通過(guò)感應(yīng)器膜的氧氣將溶解于電極中的電解液,并被不斷的消耗。如果極化過(guò)程中斷,電解質(zhì)中的氧就會(huì)不斷地增加, 直到與外部溶液中的溶解達(dá)到平衡,如果使用未極化的電極,測(cè)量值將是外部溶液和電解質(zhì)的溶質(zhì)中溶解氧之和,這個(gè)結(jié)果是錯(cuò)誤的。在電極極化時(shí),要蓋上白色塑料保護(hù)蓋(在校準(zhǔn)和測(cè)量時(shí)去掉)。 ?、侔碠N/OFF,打開(kāi)儀器。 ②字母“COND”出現(xiàn)在顯示屏上,表示電極進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整(極化)。 ?、鄣却?0min,確保電極達(dá)到穩(wěn)定。 ?、軆x器將自動(dòng)使自身極化為的飽和值,大約1min后,顯示屏將顯示“100%”和小字“SAMPLE",表示極化校準(zhǔn)已完成。 注:當(dāng)電極、薄膜或電解液發(fā)生變化時(shí),一定要重新進(jìn)行極化校準(zhǔn)。 ?、萑绻谛?zhǔn)過(guò)程中,想要退出校準(zhǔn)模式,再次按下CAL鍵即可。 ?、薨碦ANGE鍵,可將儀器從飽和百分比(%)轉(zhuǎn)換到mg/L狀態(tài)(不須再重新校準(zhǔn))。 (3)、樣品測(cè)量 儀器校準(zhǔn)完畢后,將電極浸入被測(cè)水樣中,同時(shí)確保溫度感應(yīng)部分也浸入到水樣中,如果要顯示飽和百分比(%),按RANGE鍵轉(zhuǎn)換到飽和百分比(%)狀態(tài)。為進(jìn)行的溶解氧測(cè)量,要求水樣的zui小流速為0.3m/s,水流將會(huì)提供一個(gè)適當(dāng)?shù)难h(huán),以保證消耗的氧持續(xù)不斷地得到補(bǔ)充。當(dāng)液體靜止時(shí),不能得到正確的結(jié)果。在進(jìn)行野外測(cè)量時(shí),可用手平行搖動(dòng)電極進(jìn)行。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)量時(shí),建議使用磁力攪拌器,以保證水樣有一個(gè)固定的流速(有些儀器的電極帶有攪拌器,打開(kāi)即可)。這樣就可將由空氣中的氧氣擴(kuò)散到水樣中引起的誤差減少到zui小。在每次測(cè)量過(guò)程中,電極和被檢測(cè)水樣之間必須達(dá)到熱平衡,這個(gè)過(guò)程需要一定的時(shí)間(如果溫差只有幾度,一般需幾分鐘)。 4、注意事項(xiàng) ?、賛g/L狀態(tài)下可以直接以mg/L(ppm)為單位讀取溶解氧的濃度。 ?、谘醯娘柡桶俜直茸x數(shù)(%)表示的是氧氣的飽和比率,以1個(gè)大氣壓下氧的飽和百分比為100%參照。 ?、蹨囟茸x數(shù):顯示屏的右下部顯示的是所測(cè)得水樣的溫度,在進(jìn)行測(cè)量之前,電極必須達(dá)到熱平衡。熱平衡一般需要幾分鐘,環(huán)境與樣品的溫差越大,需要的時(shí)間越長(zhǎng)。
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