導(dǎo)讀:在微酸性條件下,六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼發(fā)生反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定,該化合物顏色深淺與六價(jià)鉻的含量成正比。 |
六價(jià)鉻是一種對(duì)環(huán)境和人體健康有著強(qiáng)烈毒性的重金屬元素。在冶金、皮革制造等工業(yè)活動(dòng)產(chǎn)生的廢水中,六價(jià)鉻是必須檢測(cè)的重點(diǎn)項(xiàng)目。在線六價(jià)鉻檢測(cè)儀常用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)量水中六價(jià)鉻濃度。 即在微酸性條件下,六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼發(fā)生反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定,該化合物顏色深淺與六價(jià)鉻的含量成正比。 詳細(xì)步驟如下: 首先,進(jìn)行樣品消解。將適量的含鉻樣品(鉻含量少于0.05mg)放入燒杯中,隨后加入5ml硝酸和3ml硫酸。樣品被蒸發(fā)至至少10ml,然后冷卻,并用水稀釋至10ml。通過(guò)添加氨水使溶液中和至PH為1-2,最后轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中并用水稀釋至標(biāo)線。 然后,取上述50ml試樣放入錐形瓶中,調(diào)整至中性。在加入數(shù)粒玻璃珠的同時(shí),加入0.5ml硫酸和0.5ml磷酸,搖勻。然后滴加2滴高錳酸鉀溶液,以維持溶液的紫紅色,并加熱至溶液體積減少到約20ml。 緊接著冷卻后,加入1ml尿素,搖勻,并使用滴管滴加亞硝酸鈉,直至紫紅色剛好褪去。然后將溶液轉(zhuǎn)移到50ml比色管中,以便用在線六價(jià)鉻檢測(cè)儀測(cè)量其吸光度。 最后,進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的制作。分別向50ml容量瓶中加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml鉻標(biāo)液。然后添加0.5ml硫酸和0.5ml磷酸,用水稀釋至標(biāo)線。利用在線六價(jià)鉻檢測(cè)儀測(cè)量吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線以確保后續(xù)測(cè)量的準(zhǔn)確性。
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